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活性炭負載氧化鐵對辛醇的氧化

來源:韓研活性炭網 作者:韓研活性炭網 2018-12-18

  活性炭負載氧化鐵對辛醇的氧化,通過沉淀法合成氧化鐵納米顆粒并負載在活性炭上。由此獲得的催化劑通過各種物理化學技術表征,并用于在間歇式反應器中在30℃-60℃的各種溫度下液相脫氫/氧化辛醇。在60℃,30分鐘內,辛醇轉化為辛醛達到最大效率。然而,隨著反應時間的延長,發現催化劑的選擇性有利于作為產物的辛烯。催化劑可以回收并重復使用多次,而催化性能沒有任何下降。

  醇的氧化是一種重要的反應,在工業規模上用于制造化學品。有數百種不同的試劑和方法可用于醇的氧化。即使這些方法存在并且非常適用于實驗室規模的使用,但從工業角度來看,它們中的大多數具有共同的缺點。目前,大多數醇氧化是用化學計算量的氧化劑如過氧化物或高氧化態金屬氧化物進行的。這些氧化劑不僅昂貴,而且使用這些氧化劑的方法會產生有機廢物和重金屬廢物。因此,需要比較環保的替代氧化劑。

  活性炭是一種常見的吸附劑,擁有優秀的吸附性能,化學惰性很少與其他物質產生反應。使用活性炭作為載體在內填充氧化鐵納米離子,賦予了活性炭氧化劑的能力,形成了一種新的氧化劑材料。由于活性炭的吸附性能氧化辛醇后產生的污染物直接被活性炭吸附在內便于清理。接下來我們將測試活性炭負載的氧化鐵納米粒子的性能。

  活性炭負載氧化鐵納米粒子

  將0.5M氫氧化銨溶液和0.1M硝酸鐵溶液(環己烷/硝酸鐵100:0.25)在250mL燒瓶中混合。將氫氧化銨溶液逐滴加入到硝酸鐵溶液中,同時劇烈攪拌所得混合物。然后將混合物保持5-9小時以使其老化。老化后,溶液變黑,表明形成了氧化鐵納米顆粒。在下一步驟中,將4.0g活性炭與氧化鐵納米顆粒溶液一起攪拌,以在活性炭上獲得10wt%的氧化鐵納米顆粒。過濾溶液,將濾餅在70℃下在烘箱中干燥過夜。然后將其在馬弗爐中煅燒,加熱至280℃,加熱速率為0.5℃/分鐘,然后在相同溫度下保持2小時。

  通過在三頸分批反應器中進行反應來測試催化劑的催化活性。將0.5M辛醇(10mL)水溶液和100mg催化劑裝入反應器中并在干燥氧氣存在下在60℃下超聲處理30-60分鐘。然后通過UV分光光度計來測試混合物。

  圖1:(a)的FT-IR光譜; 活性炭(b); 氧化鐵納米顆粒負載在活性炭上。

  氧化鐵納米顆粒(8-15nm)負載在粒徑為149-177μm的活性炭上。FT-IR光譜顯示活性炭的表面官能團為:OH,NH(3100-3500 cm-1),CH芳香族化合物(3000-3100 cm-1),CH脂肪族化合物(2800-3000 cm-1),C=O和CO(1640-1750cm-1)。負載在活性炭上的氧化鐵納米粒子的FT-IR表明在1050厘米脂族磷酸鹽拉伸特征峰-1和2300厘米-1并在470厘米赤鐵礦-1和570厘米-1所示圖1。SEM圖像顯示活性炭的多孔表面形態,并且還反映了氧化鐵納米顆粒在活性炭表面上的分散,如圖2所示。

  圖2:(a)活性炭的SEM圖像; (b)氧化鐵納米顆粒; (c)負載在活性炭上的氧化鐵納米顆粒。

  活性炭負載氧化鐵的催化活性

  為了評估催化劑的活性,在催化劑存在下,在間歇式反應器中進行辛醇到辛醛的液相脫氫/氧化。在各種條件下進行的反應獲得的結果列于表1中。結果表明,與活性炭作為催化劑的反應對于辛醇脫水為辛烯具有完全選擇性,轉化率非常低。然而,對于活性炭,該反應對于辛醇氧化成辛醛具有選擇性。將活性炭催化劑再循環并重復使用幾次以測試其可重復使用性和壽命。連續五次運行后,未發現催化劑的催化活性降低。

  表1:活性炭負載氧化鐵納米粒子在辛醇氧化脫氫反應中的催化性能。

  研究了負載在活性炭上的氧化鐵納米顆粒對該液體的催化活性,在各種反應條件下將辛醇相氧化成辛醛。該催化劑在較低溫度下顯示出對辛醛的最大選擇性和較低的氧分壓。發現所需轉化率的最佳條件為:反應時間(60分鐘),氧分壓(152托),溫度(60℃),催化劑(100毫克)和0.5米底物水溶液(10)毫升??傊?,催化劑具有真正異質的特征,它可以通過簡單的過濾輕松回收并重復使用幾次而不會損失催化活性。


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